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发表于 2010-1-4 17:46:41
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聚碳酸酯厚壁制品的注射成型
聚碳酸酯厚壁制品的注射成型
聚碳酸酯树脂（PC）作为一种综合性能比较优秀的热塑性工程塑料，在国民经济不少领域都已得到应用，其制品可用注塑、挤塑吹塑、吸塑等成型工艺制备。在使用注射成型制成的产品中，不乏有作为结构零件使用的实例。然而由于注射成型的一般规律和PC本身的一些工艺特性，故在产品设计时，其壁厚一般均要求在1.5-5.0mm围内，而且要求壁厚能均匀过渡。对于薄壁的PC产品，特别是壁厚为1．2 mm左右的光碟产品的注射成型已有报导；而对于厚壁、甚至是特厚壁的聚碳酸醋产品的注射成型，研究报导的较少。
笔者对特厚的PC透明产品的注射成型进行了研究。该产品最大壁厚达40mm，截面最小壁厚为20mm，局部突台处厚度又增至40mm。产品外径为170，中心有φ10通孔。除了要求一系列必要的力学性能指标外，还要求产品内部无裂纹、气泡、缩孔、夹层、杂质及内应力，产品表面平整无凹痕，熔接痕等缺陷。经过多次对PC树脂品级的选择、设备的改进、模具的设计、生产工艺的调整，最终产品满足了设计要求。
1实验部分
1. 1主要原料
PC、121、141R,美国GE公司；
PC，IR2200, 日本出光公司；
PC, L1225L, L1225Y, L1250Y，日本帝人公司。
1． 2主要设备
水分快速测定仪，SH10，上海第二天平仪器厂；
熔体流动速率测定仪，XRL-400C，上海思尔达科学仪器有限公司；
干燥箱，202-AO，南通科学仪器厂；
注塑机，WG-140，无锡格兰机械有限公司；
注塑机，WG-400，无锡格兰机械有限公司；
热老化箱，D-6345,德国Hanau公司；
电子式拉力试验机，2010，德国Zwick公司。
1 3试验过程
对粒料进行水份测定；对料粒进行熔体流动速率测定；粒料干燥后，在注塑机上上制成标准试样，进行强度试验；粒料干燥后，在注塑机上制成所需厚壁制品。
1．4性能测试
按GB/T 3682-2000测定熔体流动速率（MFR）；
按GB/T 1043-1993测定冲击强度。
2结果与讨论
2．1 PC的工艺特性
PC是分子链中含有碳酸酯一类化合物的总称。在其分子主链结构中除了含有酯基外，还有苯环和异丙基。碳酸酯链赋予PC有一定的柔顺性和韧性；而苯环则赋予PC具有刚性，因此这些基团使PC具有既韧又刚的力学性能。主链苯环空间位阻大，因此在一定程度上刚性占有主导地位，这正是PC制品容易造成内应力甚至制品易开裂的主要原因之一。为此，要求制品合理设计并正确掌握成型工艺。
酯基对水敏感，易吸潮水解，特别是在高温下树脂更易水解。将透明的PC产品在121℃、0.015 MPa水中反复蒸煮10次，则会完全失去透明度而成为乳白色 不透明产品。这就要求PC树脂在成型加工之前必须 进行充分的干燥处理，在加工过程中对于加料斗中的 或待加工已经干燥的树脂，必需采取严格的保温措施，以防树脂重新吸潮。
目前常用的PC树脂，大部分是以双酚A作为主要原料聚合而成的。对此类的PC，链节重复单元较长（约100左右）每一个链节中又有两个苯环，它限制了分子的柔顺性，导致 PC的玻璃化温度和熔融温度都比较高，熔体黏度较大。PC分子链虽对称简单，但结构 庞大，空间位阻大，使PC成为无定形结构，无明显熔点。PC的这些特征要求模具的浇道、浇口设计短而粗，尽量减少熔体流动阻力，同时需采用较高的注射压力，而较高的注射压力，可能会因PC分子刚性大，取向和解取向都困难，使制品内应力较大。
PC树脂的熔体黏度较高，可多达1.0x104Pa·s （比一般的塑料要大出2个数量级），而且熔体黏度对剪切速率的依赖性较小，对注射压力的依赖性较小，而对温度的敏感性较大。这就是说要提高熔体的流动性，应采用提高注射温度的办法而不是采用增大注射压力的办法来实现。
2.22 材料的选择和处理
对材料的选择要考虑材料的力学性能，热性能及其他性能有特定的要求，同时又要考虑产品的成型加工性能。
2.2.1 材料的选择
PC树脂的力学性能与相对分子质量有关，平均相对分子质量为1.8X104左右的为中等，相对分子质量大于1.8x 104 才有良好的强度，达到2.5X104以上时相对分子质量进一步增加对力学性能并不能明显的提高，另外影响PC质量的主要因素还有双酚中的杂质和含水量。而含水量增加又能显著降低PC的相对分子质量。如相对分子质量为5X104，含水量为0.20％-0.25％的PC，经190℃加工后相对分子质量下降为2.07 X104 ，220℃加工后下降为1.97x: 104.随着温升越高，相对分子质量下降越大。因此，在材料选择时，除了要考察验证其一系列的力学性能和热性能等外，对进厂材料的含水量要进行严格的控制，特别是对材料的干燥处理更要严格仔细。
PC树脂按其相对分子质量的大小，又可分为高、中、低三种不同的赫度值。黏度低者相对分子质量低。为方便起见，又常用熔体流动速率MFR；来表征，条件为300℃，1200 g 。由于其结构特征，PC的熔融温度较低时，熔体黏度就较大，注塑时流动性较差，相对分子质量越大，其流动性更差。
图1表示了相对分子质量对螺旋流动长度的影响。由图可知，对于薄壁长流程深孔制品，应选用流动性较好的品级，如光碟所用PC其NFR为70 g /10min左右；而对于厚壁、特厚壁的大型制品，若材料的流动性能太好，在注射时，由于模腔中的空气无法及时全部排出，残留的空气因体积压缩而急剧升温，制品很容易造成众多的缺陷，而且当相对分子质量低于2.0 X 104时，PC的抗冲性能又急剧下降，满足不了产品的要求。流动性太好的品级显然不适合厚壁产品。
若选用高黏度的PC,因其流动性差，充模比较困难。为方便成型，势必要采用提高熔体温度和提高注射压力等办法。这样会使熔体温度与模具温度的温差进一步扩大。在注射充模时，熔体与模腔内壁接触的部分首先冷却，而内部熔体再逐渐冷却，存在着一个温度梯度。这样在产品外层将受有拉应力，而内层部分将受有压应力，而且随着制品尺寸的增大，特别是壁厚的增加，外层物料已冷却，而内部的物料还会继续缓慢流动，各层间的剪切应力增大，这势必会使产品的内应力增加，而且极易产生气泡、缩孔和裂纹等缺陷。
通过多次试验，对本厚壁产品选了具有中等相对分子质量2.2-2.3X104 ，中等黏度.即MFR为10-11 g/10min左右的PC树脂的品级。
2.22材料的预处理
由于PC的分子结构，决定了它对水分的敏感性， 虽然PC树脂及其制品的吸湿性较小，室温下的平衡吸水率仅为0．3％，但在成型过程中少量的水分存在会引起PC大分子的降解，使相对分子质量下降，熔融黏度降低，制品变色，制品上出现气泡等一系列缺陷，制品的力学性能特别是冲击强度明显下降，如图2所示。而且含水量越高，所得的制品的内应力越大。因此，对PC制品，特别是厚壁制品，冷却时间长，甚至是在制品外部已完全冷却，而制品内部物料仍处于熔融状态，微量水分对产品质量的影响还要继续之中。因此，在成型前物料要进行充分地干燥，使含水量降至0.02％以下，最好在0.015％以下。
PC树脂在恒温烘箱中的干燥条件如下：干燥温度：120℃;干燥时间：＞5-6h;料层厚度：＜25 mm,;图3为PC的含水量与干燥时间的关系。
干燥好的PC应该及时存入封密容器中或立即放入注射机的干燥料斗中保温100-120℃，以防重新吸湿。
2.3设备的选择
以投影面积约为230 cm2，单件重量为800 g左右的厚壁制品，选用锁模力为450 t左右的注塑机即可。
对PC树脂，应采用渐变型螺杆，压缩比为2-3，长径比为L /D＝20,由于产品壁很厚，在电气上需对注射、保压、冷却时间及缩环周期要重新设定，使其量程符合生产工艺要求。
由于 PC的熔体黏度高，在成型中极少发生“流涎”现象，为减少注射时压力的损失。可采用延伸或直通喷嘴，并有温控调节装置。
在加工前，对注射料料筒螺杆要进行彻底清洗，确保料筒中无杂质、黑点，避免影响产品质量。
2.4模具的设计
考虑到产品质量和性能指标要求高，材料的流动性差，壁厚又很大，而且过渡不平缓，故在模具设计时注意并采取如下措施：采用不溢式的模具结构，这可使压力全部作用在制品上，增加制品的密实性，对提高制品的力学性能，消除气泡、裂纹、缩孔有一定的帮助；尽量减少浇注系统的长度，采用粗而短的直接浇口，中心浇道采用较大的斜度，以减少压力损失；分型面上设置若干排气槽，保证注塑时排气流畅，但需注意防止熔料喷出；采用较大的脱模斜度，减少顶出压力，防止产品顶出时变型；提高模具成型零件的表面光洁度；模具设置加热系统并可调节；而且要保证模腔各点的温度基本均匀一致。
2.5 注射成型主要工艺参数的选择
2.5.1温度的选择
料筒温度：PC的大分子呈无定形状态，大约在215℃开始熔化，225℃以上开始流动，熔融温度高，熔体黏度大，黏度对温度的敏感性比剪切速率的影响大。为保证制品的质量，PC成型时料筒温度一般设定在240-300℃之间，考虑到使用的是中等黏度的PC，通过多次摸索最终确定为以下的料筒温度设定：喷嘴270-275℃；Ⅰ区285℃ ; II区: 275℃ ; Ⅲ 区: 275℃；Ⅳ区275℃。
PC在300℃温度下长时间停留于料筒内基本不分解，熔体黏度变化也不大。由于产品成型周期长达420s，物料在料筒内停留时间很长，因此，在温度的选择上，在合理范围内以略低为宜。通对产品切片制成试件测试，各项力学性能都能满足产品性能要求，同时外观光亮，透明度好。
模温的选择：模温对PC制品的内应力有比较明显的影口向，应力值随着树脂熔体与模具间的温差增大而增加。温差缩小注射时冷热料之间的剪切应力降低，熔体在模腔内缓慢冷却，分子链松弛，取向程度减小，从而可减少制品的内应力。
产品模具设计有加热系统，以确保有合理的模温并减少熔体与模具的温差。但模温过高，则制品的冲击性能会有所下降，脱模有困难，同时使生产周期更长。通过综合平衡，最终设定模温为90℃.
2.5.2压力的选择 PC熔体黏度主要取决于料筒温度，而注射压力对其影响不大。但由于PC熔体黏度较大，流动性较差，故注射压力一般选择较高。由于此产品形状相对比较不太复杂，而且浇注系统简单，浇道短、粗、直，难度不大，通过试验注射压力在90 MPa，这对保证制品的力学性能是较好的。
针对产品壁特别厚的特点，保压压力过小时，补缩作用小，产品内部因冷凝收缩而出现真空泡孔或表面凹陷等缺陷，而保压压力过大，在浇口周围易产生较大内应力。因此合适的保压压力为60 MPa。
2.5.3成型周期的设定
产品壁特别厚，而且截面变化大，注射力又较大，注射速度基本上采用慢速分级注射。由于本产品采用中等黏度，熔体流动速率较高，而模温较高，物料的流动性充模性相对较好。而注射速度过慢或过高时，均会在浇口周围出现糊斑，制品表面毛糙或使模腔内空气不能及时排出，造成局部灼伤现象。而注射速度过慢，进人模腔内的熔体易冷凝，使熔体不能及时充满模腔，制品表面出现波纹、料流痕等缺陷。
最终的工艺参数设定如下：注射时间为60 s；保压时间为120 s;冷却时间为180 s;其他时间为60 s;总的成型时间周期为420 s。
2.6内应力的测定
为保证产品质量，消除内应力，将成型的产品立即放人到恒温烘箱内进行退火处理。加热温度为120℃，放置时间4-5h，后让其在烘箱内自行冷却到室温，产品在中检测，产品无开裂，说明应力己经基本消除。
3结论
(1)选择熔体黏度适中、性能稳定的PC树脂品级，并经过严格干燥处理，能够满足厚壁产品的加工需要。
(2)模具设计合理，设备选用正确，工艺条件得当可以注塑生产出符合要求的PC厚壁产品。 |
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